氯化钠中的铜含量应低于 0.001%(质量分数),镍含量应低于 0.001%(质量分数)。铜和镍的含量由原子吸收分光光度法或其他具有相同精度的分析方法测定。 氯化钠中碘化钠含量不应超过 0.5%(质量分数)或以干盐计算的总杂质不应超过 0.5%(质量分数)。
注:如果在 25℃±2℃ 的时候配置的溶液的 pH值超出 6.0~7.0 的范围,则应检测盐或水中含有不需要的杂质。
3.2.1 盐溶液的 pH 值
根据收集的喷雾溶液的 pH 值调整盐溶液到规定的 pH 值。
3.2.2 中性盐雾试骗(NSS 试验)
试验溶液(3.1)的 pH 值应调整至使盐雾箱(4.2)收集的喷雾溶液的 pH 值在 6.5~7.2 之间。pH 值的测量应在 25℃±2℃ 用酸度计测量,也可用测量精度不大于0.3 的精密 pH 试纸进行日常检测。超出范围时,可加入分析纯盐酸、氢氧化钠或碳酸氢钠来进行词整。
喷雾时溶液中二氧化碳损失可能导致 pH 值变化。应采取相应措施,例如,将溶液加热到超过35℃ , 才送入仪器或由新的沸腾水配制溶液,以降低溶液中的二氧化碳含量,可避免 pH 值的变化。
3.2.3 乙酸盐雾试验(AASS试验)
在按 3. 1 制备的盐溶液中加人适量的冰乙酸,以保证盐雾箱(见 4.2)内收集液的 pH 值为 3.1~3.3。如初配制的溶液 pH 值为 3.0~3.1,则收集液的 pH 值一般在3.1~3.3 范围内。pH 值的测量应在 25℃±2℃ 用酸度计测量,也可用测量精度不大于0. 1 的精密 pH 试纸进行日常检测。 溶液的 pH 值可用冰乙酸或氢氧化钠调整。
3.2.4 铜加速乙酸盐雾试验(CASS 试验)
在按 3.1 制备的盐溶液中,加人氯化铜(CuCl₂·2H₂0),其浓度为 0.26 g/L±0.02 g/L ( 即 0. 205 g/L±0. 015 g/L 无水氯化铜)。溶液的 pH 值调整方法与 3.2.3 相同。
用于制作试验设备的材料必须抗盐雾腐蚀和不影响试验结果。
盐雾箱的容积应不小于 0.4 m³,因为较小的容积难以保证喷雾的均匀性。对于大容积的箱体,需要确保在盐雾试验期间,满足盐雾的均匀分布。箱顶部要避免试验时聚积的溶液滴落到试样上。
盐雾箱的形状和尺寸应能使箱内溶液的收集速度符合 8.3 规定。
基于环保考虑,建议设备采用适当方式处置废液。
注: 盐雾箱设计简图参见附录 A 。
供应到喷雾器的压缩空气应通过过滤器,去除油质和固体颗粒。喷雾压力应控制在 70 kPa¹ ~ 170 kPa 范围内。
注:雾化喷嘴可能存在一个“临界压力”,在此压力下盐雾的腐蚀性可能发生异常。若不能确定喷嘴的临界压力,则通过安装压力调节阀,将空气压力波动控制在 ±0.7 kPa 范围,以减少喷嘴在“临界压力”下工作的可能性。
为防止雾滴中水分蒸发,空气在进人喷雾器前应进入装有蒸馏水或去离子水的饱和塔湿化,其温度应高于箱内温度 10℃ 以上。调节喷雾压力、饱和塔水温及使用适合的喷嘴,使箱内盐雾沉降率和收集液的浓度符合 8.3 规定。表 1 给出在不同喷雾压力下盐雾试验的饱和塔温度的指导值。水位应自动调节,以保证足够的湿度。
表 1 饱和塔中热水温度的指导值
喷雾压力 kPa | 当进行不同类型的盐雾试验时,饱和塔水温度的指导值 / ℃ | |
中性盐雾试验(NSS) 和乙酸盐雾试验(AASS) | 铜加速乙酸盐雾试验(CASS) | |
70 | 45 | 61 |
84 | 46 | 63 |
98 | 48 | 64 |
112 | 49 | 66 |
126 | 50 | 67 |
140 | 52 | 69 |
如果试验箱曾被用于 AASS 或 CASS 试验,或其他与 NSS 不同的溶液,不能直接用于 NSS 试验。
对于这类情况,必须彻底清洗盐雾箱。在放人试样试验之前,应按照第 5 章规定的方法进行重新评价,尤其要确保收集液的 pH 值在规定范围内。
清洗后的试样吹干称重,精确到 ±1 mg,然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。
5.2.2 参比试样的放置
试样放置在箱内四角(如果是六块试样,那么将它们放置在包括四角在内的六个不同的位置上),未保护一面朝上并与垂直方向成 20° ± 5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 48 h 。
在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
5.2.3 测定质量损失
试验结束后应立即取出参比试样,除掉试样背面的保护膜,按 IS0 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在23℃ 下于 20%(质量分数)分析纯级别的拧檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室温下用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积,得出单位面积质量损失。
每次消除腐蚀产物时,建议配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的规定,用 50%( 体积分数)的盐酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂,浸泡试样除去腐蚀产物,然后在室温中用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
5.2.4 中性盐雾装置的运行检验
经 48 h 试验后,每块参比试样的质量损失在 70 g/m² ± 20 g/m² 范围内说明设备运行正常(见参考文献21)。
5.3.1 参比试样
参比试样采用四块或六块符合 ISO 3574 的 CR4 级冷轧碳钢板,其板厚 1 mm ± 0.2 mm,试样尺寸为 150 mm × 70 mm。表面应无缺陷,即无孔隙、划痕及氧化色。表面粗糙度 Ra = 0.8 μm ± 0.3 μm。从冷轧钢板或带上截取试样。
参比试样经小心清洗后立即投人试验。除按 6.2 和 6.3 规定之外,还应清除一切尘埃、油或影响试验结果的其他外来物质。清洗后的试样吹干称重,精确到 ±1 mg, 然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。
5.3.2 参比试样的放置
试样放置在箱内四角(如果是 6 块试样,那么将它们放置在包括四角在内的 6 个不同的位置上),未保护一面朝上并与垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 24 h。
在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
5.3.3 测定质量损失
试验结束后应立即取出参比试样,除掉试样背面的保护膜,按 ISO 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在 23℃ 下于20%(质量分数) 分析纯级别的拧檬酸二铵【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ ]水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室温下用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积,得出单位面积质量损失。
每次清除腐蚀产物时,建议配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的规定,用 50%( 体积分数)的盐酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂,浸泡试样除去腐蚀产物,然后在室温中用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
5.3.4 乙酸盐雾装置的运行检验
经 48 h 试验后,每块参比试样的质量损失在 40 g/m² ± 10 g/m² 范围内说明设备运行正常(见参考文献 [21] )。
清洗后的试样吹干称重,精确到 ± 1 mg,然后用可剥性塑料膜保护试样背面。试样的边缘也可用可剥性塑料膜进行保护。
5.4.2 参比试样的放置
试样放置在箱内四角(如果是 6 块试样,那么将它们放置在包括四角在内的 6 个不同的位置上),未保护面朝上并与垂直方向成 20°±5° 的角度。
用惰性材料(例如塑料)制成或涂覆参比试样架。参比试样的下边缘应与盐雾收集器的上部处于同一水平。试验时间 24 h。
在验证过程中与参比试样不同的样品不应放在试验箱内。
5.4.3 测定质量损失
试验结束后应立即取出参比试样,除掉试样背面的保护膜,按 IS0 8407 规定的物理及化学方法去除腐蚀产物。在23℃ 下于 20%(质量分数)分析纯级别的拧檬酸二铵 【(NH₄)₂HC₆H₅O₇ 】 水溶液中浸泡 10 min。浸泡后,在室温下用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
试样称重精确到 ±1 mg。通过计算参比试样暴露面积,得出单位面积质量损失。
每次消除腐蚀产物时,建议配制新溶液。
注:可以按照 ISO 8407 中的规定,用 50%( 体积分数)的盐酸溶液(ρ₂₀ = 1.18 g/mL),其中加入 3.5 g/L 的六次甲基四胺缓蚀剂,浸泡试样除去腐蚀产物,然后在室温中用水清洗试样,再用乙醇清洗,干燥后称重。
5.4.4 铜加速乙酸盐雾装置的运行检验
经 24 h 试验后,每块参比试样的质量损失在 55 g/m² ± 15 g/m² 范围内说明设备运行正常(见参考文献 [21] )。
试样可以放置在箱内不同水平面上,但不能接触箱体,也不能相互接触。试样之间的距离应不影响盐雾自由降落在被试表面上,试样或其丈架上的液滴不得落在其他试样上。对总的试验周期超过 96 h 的新检验或试验,可允许试样移位 ²。
² 在此情况下移位的次数和频率由操作者确定, 而且要在试验报告中说明.
试验条件见表 2 。
表 2 试验条件
试验方法 | 中性盐雾试验(NSS) | 乙酸盐雾试验(AASS) | 铜加速乙酸盐雾试验(CASS) |
温度 | 35℃±2℃ | 35℃±2℃ | 50℃±2℃ |
80 cm² 的水平面积的平均沉降率 | 1.5 mL/h ± 0.5 mL/h | ||
氯化钠溶液的浓度 (收集溶液) | 50 g/L ± 5 g/L | ||
Ph 值(收集溶液) | 6.5~7.2 | 3.1~3.3 | 3.1~3.3 |